Skip to main content
Официальный сайт головного экспертного подразделения МЧС России - Исследовательского центра экспертизы пожаров
СЭУ ФПС ИПЛ ТВЕРЬ
Не в сети
Пользователь был: 1 день 11 часов назад
Зарегистрирован: 11.10.2010

Добрый день. Возник вопрос правильности одновременного использования методов ГЖХ и ФС при подготовке ТЗ и ЗЭ, в том случае, если исследование ФС показывает наличие в пробе тяжелых фракций нефти, а исследование ГЖХ показывает наличие некоторых компонентов легких фракций нефти, при этом в "хвостовой части хроматограммы" нет пиков, указывающих на наличие тяжелых фракций. Причем, следует указать, что при прогонке арбитражной пробы гексана, хроматограмма снялась "чистая". При этом мы вынуждены делать противоречивый вывод, что исследование одной и той же пробы методом ФС - тяжелые фракции, методом ГЖХ- легкие фракции. Можно ли в таком случае оставить только один метод, который подтверждается методами ФИД и линейно-колористическим? Ведь в суде такое расхождение в исследовании пробы вызывает много вопросов.

Maria
Не в сети
Пользователь был: 2 недели 2 дня назад
Зарегистрирован: 25.01.2011

 Методы исследования остатков ЛВЖ, ГЖ – газожидкостная хроматография (ГЖХ), флуоресцентная спектроскопия (ФС), фотоионизационное детектирование (ФИД) и т.д. имеют разную чувствительность. Поэтому одним из этих методов (чаще всего ФС, как наиболее чувствительный метод) можно обнаружить очень незначительные количества остатков ЛВЖ, ГЖ и не обнаружить эти остатки другими методами менее чувствительными (ГЖХ, ФИД, линейно-колористический). Чаще всего это касается тяжелых нефтяных фракций (моторные масла, битумы и т.д.), т.к. данные фракции обладают очень интенсивной флуоресценцией и могут быть обнаружены методом ФС даже в очень незначительных количествах. При этом методом ГЖХ данные количества могут и не обнаруживаться. Кроме того, если исследуемая проба содержит смесь компонентов легкой и тяжелой фракции нефти есть вероятность не обнаружить методом ФС легкую фракцию нефти в пробе, т.к. данная фракция обладает менее интенсивной флуоресценцией, чем тяжелая фракция нефти, тем более, если она была подвергнута тепловому воздействию. Это связано с тем, что спектры полиароматических углеводородов, по которым обнаруживаются методом ФС выгоревшие легкокипящие фракции нефти, будут находиться внутри той области, где находятся спектры тяжелых фракций нефти - это широкий максимум от 300-450 нм. Такие выводы не исключают друг друга, а только дополняют. 

Таким образом, в заключение должны входить все методы, которые использовались при исследовании поступившей пробы, не смотря на то, что выводы по каким- то из методов расходятся. А результаты всех проведенных исследований по возможности объяснены специалистом.